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白酒气相色谱分析方法

发布时间: 2023-06-08 09:14:22  点击数:
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    白酒气相色谱分析方法
    白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
    一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒)
    (一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份
    白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。
    1样品的配制
    ●2%内标的配制:
    吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。
    ●1-2%标样的配制:
    分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)
    ●混标的配制:
    分别用移液管吸取标样l0mL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。
    混标中各组分i及内标含量计算公式:
    mi=ci×Vi×di×lO00
    ms=cs×Vs×ds×lO00
    式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);
    ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)
    Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL)
    di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL)
    1000—算成以mg为单位的系数。
    例:计算混标中正丁醇的含量
    m正丁醇=1%×l0ml×0.809g/ml×l000=80.9mg/100ml混标样
    计算混标中乙酸乙酯的的含量
    m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样
    计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样
    建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。
    ●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL,配成l0mL的酒样溶液,混匀后待用
    酒样内标含量计算公式同上。
    即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样
    在酒样中直接加入内标的方法:
    在酒样中加入l0μL的内标物,配成25ml的酒样。
    酒样内标含量计算公式:
    ms=(Vs/l00O)×ds×l000×l00/25=4×Vs×ds
    即:ms=4×10×0.882=35.28mg/l00ml酒样
    式中:ms—就中内标物的含量(mg/l00ml)
    Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)
    ds—内标的密度(g/ml)
    1000—换算成以mg为单位的系数;
    100/25—换算成以100ml计算的系数。
    注:也可在100ml酒样中加40μL的内标物,或l0ml酒样中加4μL的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入,计算值更精确。
    2色谱操作条件的选择
    色谱仪:GC7800型气相色谱仪(北京普瑞分析仪器有限公司),配FID检测器;
    色谱柱:DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐温-6070%作减尾剂,载体为白色硅藻土ChromosorbW-HP)不锈钢柱,Φ3×2m;柱温:85℃~105℃;汽化室温度:130℃~145℃;检测器温度:130℃~145℃;载气流速:高纯氮25~40mL/min;氢气流速:40~60mL/min;空气流速:300~600mL/min;进样量:0.4uL~luL。
    3定性定量分析
    ●定性分析:用标样测定各组分的保留时间,将测出的酒样中的各组分与标样
    对照,相同的保留时间作为定性的主要因素。
    ●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。
    A.求定量校正因子
    先进标样,得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式:
    先进标样,得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式:
    fi=(As×mi)/(Ai×ms)
    其中;Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。
    然后根据数据处理机的报告,编制峰鉴定表,将各组分的保留时间和含量输入,算出各组分的定量校正因子。
    B.计算酒样中醇酯的含量
    根据公式:fi=(As×mi)/(Ai×ms)推导出:mi=(As×fi)/(Ai×ms)
    其中:
    Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;fi—组分i的定量校正因子;
    ms--酒样中内标物的含量(mg/100ml)
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