土壤和沉积物 有机氯农药的测定
仪器配置：
仪器： 普瑞GC-9280气相色谱仪（北京普瑞分析仪仪器有限公司）
色谱柱： 30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图：
SCAN模式下的总离子流图： 组分：1-四氯间二甲苯（ss）; 2-α-六六六; 3-六氯苯; 4-β-六六六; 5-γ-六六六;五氯硝基苯; 6-菲-d10; 7-δ-六六六; 8-七氯; 9-艾氏剂; 10-环氧化七氯; 11-α-氯丹; 12-α-硫丹;γ-氯丹; 13-狄氏剂; 14-p,p'-DDE; 15-异狄氏剂; 16-β-硫丹; 17-p,p'-DDD; 18-o,p'-DDT; 19-异狄氏剂醛; 20-硫丹硫酸酯; 21-p,p'-DDT; 22-异狄氏剂酮; 23-甲氧滴滴涕; 24-氯菌酸二丁酯(ss); 25-灭蚁灵
图1  23种有机氯农药标准物质在SCAN模式下的总离子流图
SIM图： 组分：1-四氯间二甲苯（ss）; 2-α-六六六; 3-六氯苯; 4-β-六六六; 5-γ-六六六;五氯硝基苯; 6-菲-d10; 7-δ-六六六; 8-七氯; 9-艾氏剂; 10-环氧化七氯; 11-α-氯丹; 12-α-硫丹;γ-氯丹; 13-狄氏剂; 14-p,p'-DDE; 15-异狄氏剂; 16-β-硫丹; 17-p,p'-DDD; 18-o,p'-DDT; 19-异狄氏剂醛; 20-硫丹硫酸酯; 21-p,p'-DDT; 22-异狄氏剂酮; 23-甲氧滴滴涕; 24-氯菌酸二丁酯(ss); 25-灭蚁灵
图2  23种有机氯农药标准物质在SIM模式下的TIC图 
重复性及检出限： 图3  500ppb重复测定6次的谱图叠加
 
表1. 各组分的保留时间、重复性和检出限结果

目标化合物	保留时间 /min	保留时间 RSD/%	峰面积 RSD/%	检出限 /mg/kg*
四氯间二甲苯（替代物）	8.889	0.122	2.579	0.0012
α-六六六	10.234	0.097	3.017	0.0009
六氯苯	10.375	0.032	2.760	0.0018
β-六六六	11.147	0.041	2.862	0.0009
γ-六六六	11.559	0.065	2.335	0.0005
δ-六六六	12.806	0.077	2.779	0.0015
七氯	14.741	0.038	3.980	0.0013
艾氏剂	16.114	0.038	2.436	0.0010
环氧化七氯	17.517	0.044	3.621	0.0007
α-氯丹	18.329	0.047	3.308	0.0010
α-硫丹	18.759	0.036	3.103	0.0013
γ-氯丹	18.762	0.036	3.126	0.0013
p,p'-DDE	19.537	0.043	3.118	0.0016
狄氏剂	19.629	0.043	3.507	0.0016
异狄氏剂	20.271	0.050	4.659	0.0014
β-硫丹	20.603	0.038	3.501	0.0017
p,p'-DDD	20.844	0.043	2.697	0.0024
o,p'-DDT	20.917	0.043	4.723	0.0018
异狄氏剂醛	21.087	0.043	3.051	0.0025
硫丹硫酸酯	21.899	0.041	3.750	0.0010
p,p'-DDT	22.126	0.043	3.991	0.0017
异狄氏剂酮	23.685	0.036	3.552	0.0027
甲氧滴滴涕	24.462	0.036	4.730	0.0020
氯菌酸二丁酯（替代物）	25.948	0.043	4.437	0.0212
灭蚁灵	26.686	0.030	2.998	0.0013
*：检出限采用空白加标，取样量为20g，加标浓度为1mg/kg。